Determinação de resíduo por incineração
Apesar das drogas estudadas em Farmacognosia serem produtos orgânicos, apresentam componentes de natureza inorgânica, representados por carbonatos, fosfatos, cloretos e óxidos de: silício, magnésio, cálcio, potássio, alumínio, ferro e sódio. Show
Esse componente inorgânico próprio da constituição da droga é denominado de intrínseco e difere do componente inorgânico de origem externa, por exemplo, areia, pedra, gesso e terra. Estes últimos são originários de más preparações ou falsificações. Levando-se em consideração o componente inorgânico intrínseco de cada droga, fixou-se o limite máximo que, excedido, determina a reprovação do produto. A quantificação do conteúdo inorgânico faz-se por meio da determinação do resíduo pela incineração ou cinzas. Assim, a droga calcinada à alta temperatura tem toda a sua matéria orgânica transformada em CO2, restando apenas compostos minerais na forma de cinzas. Portanto, a determinação do conteúdo em cinzas mostra principalmente o cuidado que foi dedicado na preparação de determinada droga vegetal. Aula Prática
OBS.: caso o carvão não tenha sido eliminado, resfriar o cadinho e seguir a técnica abaixo!
CálculosP1 → cadinho vazio P2 → cadinho + droga P3 →cadinho + cinzas Exemplos P1 = 45,3654 g (P2 – P1) = 3,5048 g (tomada de amostra da droga) (P3 – P1) = 0,4029 g (total de cinzas) Cálculo do percentual
x = 11,49 g% de cinzas
O forno mufla é um equipamento na qual consegue atingir altas temperaturas (desde a ambiente até 1200°C). Basicamente ele consiste em uma câmara metálica revestida por um material refratário, e equipado com resistências aptas a elevar a temperatura aos mais altos patamares como já citado. Afinal para que serve uma Mufla ou Forno Mufla?Tanto na indústria alimentícia, quanto na farmacêutica ou qualquer outro segmento, análises diárias – controle de qualidade, pesquisa e desenvolvimento e demais – são realizadas com base em metodologias e literaturas. Não menos importante, a determinação de cinzas utilizando um forno mufla ou também denominada determinação de resíduos utilizando um forno mufla é amplamente realizada. Basicamente é um procedimento na qual se utiliza o calor produzido por um equipamento laboratorial, que ocasiona a destruição total da matéria orgânica presente na amostra, deixando somente os minerais presentes. Hoje a equipe SPLABOR compartilha alguns detalhes envolvendo esta análise e também um equipamento para laboratório primordial neste teste, ou seja, o Forno Mufla. 1. TEOR DE CINZAS EM ALIMENTOS UTILIZANDO FORNO MUFLAO resíduo inorgânico que permanece após a queima de matéria orgânica de uma amostra é o que caracteriza a cinza de uma amostra de alimento. Elementos como o K, Na, Ca e Mg (em grandes quantidades); Al, Fe, Cu, Mn e Zn (em pequenas quantidades); e traços de I, F e outros elementos são os principais constituintes desta cinza. Eles apresentam-se sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos dependendo das condições de incineração e da composição da amostra. 1.1. Técnica de Determinação de Cinza Total Via Seca UTILIZANDO UM FORNO MUFLAO princípio desta técnica está baseado à determinação da perda de peso do material submetido à queima em temperaturas entre 550-570°C. A mesma permite verificar se houve adição de matérias inorgânicas ao alimento, ou seja, a perda de peso permite saber o teor de matéria orgânica do alimento. Consequentemente a diferença de peso original da amostra e o peso de matéria orgânica fornece a quantidade de cinza presente no produto. 1.1.1. MÉTODO 1Aplica-se em alimentos em pó (rações, cereais, farinhas, farelos). No caso de grãos, biscoitos, carnes e massas que são alimentos sólidos, os mesmos devem ser triturados antes de iniciar a análise. Procedimentos1 – Pesar com exatidão, em cadinho calcinado (submetido à queima em forno mufla 550°C, resfriado e mantido em dessecador), 5g de amostra. Anotar o peso do cadinho vazio e o peso da amostra. Ao manipular o cadinho, deve ser utilizada uma pinça para cadinho tipo tenaz; 2 – Começar a incineração aos poucos (você pode utilizar um bico de Bunsen), procurando aquecer igualmente todas as faces do cadinho (atente-se para a amostra não pegar fogo); 3 – Quando o produto estiver transformado em uma massa de carvão, transferir o cadinho para o forno mufla a 550°C, deixando-o por um espaço de tempo suficiente para a total destruição da matéria orgânica, até obter cinzas brancas (se não branquear, adicionar algumas gotas de água destilada e levar ao FORNO MUFLA novamente); 4 – Esperar até que a temperatura diminua para 150°C; 5 – Retirar o cadinho e deixar esfriar completamente em dessecador por, aproximadamente, 25 minutos; 6 – Pesar e anotar o peso. 1.1.2. MÉTODO 2Aplica-se em alimentos líquidos. Procedimentos:1 – Pesar com exatidão, em cadinho calcinado (submetido à queima em forno mufla 550°C, resfriado e mantido em dessecador), 5g de amostra. Anotar o peso do cadinho vazio e o peso da amostra. Ao manipular o cadinho, não se esqueça de utilizar a pinça para cadinho tipo tenaz; 2 – Levar o cadinho ao banho-maria para laboratório, para evaporação da amostra. Caso isso não fosse feito, poderia haver fervura e perda da amostra na mufla; 3 – Seguir os procedimentos 3 a 6 do método 1. 1.1.3. MÉTODO 3Aplica-se a alimentos com altos teores de gordura e de açúcar. Procedimentos:1 – Pesar o cadinho calcinado (submetido à queima em forno mufla 550°C, resfriado e mantido em dessecador) e anotar o peso do cadinho vazio. Adicionar aproximadamente 3g de areia calcinada no cadinho, e anotar o peso da areia. Ao manipular o cadinho, lembre-se da pinça para cadinho tipo tenaz; 2 – Pesar 5g de amostra sobre a areia calcinada, e anotar o peso da amostra. A adição de areia faz com que a amostra fique aderida, evitando a formação de espuma e consequente perda de amostra; 3 – Seguir os procedimentos 2 a 6 do método 1. 1.1.4. CÁLCULOA % de cinza é obtida através da divisão do peso da cinza x 100 pelo peso da amostra. A diferença entre o peso do conjunto após a incineração e o peso do cadinho vazio (ou peso do cadinho vazio mais areia) nos dará a quantidade de “cinzas” da amostra. Outro forma de fazer o cálculo é através da regra de três:
*O peso da cinza é a diferença entre o peso final do cadinho e o peso do cadinho vazio (ou peso do cadinho vazio mais areia). X é a % de CINZAS. 2. DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS NA FARMACOGNOSIA UTILIZANDO UM FORNO MUFLA A farmacognosia é o ramo mais antigo das ciências farmacêuticas e tem como alvo de estudo os princípios ativos naturais, sejam animais ou vegetais. As drogas estudadas na Farmacognosia (mesmo sendo produtos orgânicos) apresentam componentes de natureza inorgânica – como por exemplo os carbonatos, fosfatos, cloretos e óxidos de: silício, magnésio, cálcio, potássio, alumínio, ferro e sódio. Denomina-se intrínseco todos esses componentes inorgânicos próprios da constituição da droga – o que difere de componentes inorgânicos de origem externa (areia, pedra, terra, etc). De acordo com cada droga, há um limite máximo permitido, que se excedido, ocorre a reprovação do produto. Essa quantificação do conteúdo inorgânico é possível de ser realizada através da determinação de resíduos pela incineração ou cinzas UTILIZANDO FORNO MUFLA . A droga calcinada à alta temperatura tem toda a sua matéria orgânica transformada em CO2, restando apenas compostos minerais na forma de cinzas. Consequentemente essa determinação ressalta o cuidado na qual foi dedicado para a preparação de determinada droga vegetal. 2.1. A Sociedade Brasileira de Farmacognosia (SBFgnosia) recomenda os seguintes procedimentos para determinação de resíduo por incineração: – Calcinar previamente um cadinho de porcelana em mufla a 450°C por 30 min; – Resfriar em dessecador de vidro ; – Tarar o cadinho utilizando uma balança analítica – anotar o P1; – Pesar no cadinho exatamente cerca de 3g da droga – anotar o P2; – Distribuir o material uniformemente no cadinho; – Em capela de exaustão de gases, colocar o cadinho inclinado sobre um suporte e iniciar a combustão com chama pequena do bordo superior ao fundo do cadinho, aumentando o aquecimento gradativamente; – Após completa combustão (ausência de fumaça), calcinar em mufla a 450°C por 2 horas (eliminação total do carvão); – Resfriar o cadinho em dessecador e pesar – anotar o P3; OBS: caso o carvão não tenha sido eliminado, resfriar o cadinho e seguir a técnica abaixo: – Adicionar ao resíduo 2 mL de água destilada ou solução saturada de NH4NO3 (oxidante); – Evaporar em banho-maria até secura; – Calcinar em mufla a 450°C até peso constante – anotar P3. 2.2. Vamos aos cálculos: P1 = cadinho vazio; P2 = cadinho + droga; P3 = cadinho + cinzas; No artigo publicado pela SBFgnosia, adota-se o exemplo abaixo: P1 = 45,3654g; P2 = 48,8702g; P3 = 45,7683g; (P2 – P1) = 3,5048g (tomada de amostra da droga); (P3 – P1) = 0,4029g (total de cinzas) Cálculo do percentual:
Utilizando o princípio da regra de três, obtém-se: X = 11,49 g% de cinzas O mercado oferece diversos modelos, e a SPLABOR possui uma grande variedade em seu portfólio (consulte aqui). Os segmentos de aplicação da Mufla são diversos: Indústria Alimentícia, Indústria Sucroalcooleiras, Indústria de Tintas e Pigmentos, Mineradoras e outros diversos segmentos. Qualquer dúvida técnica sobre os equipamentos contidos no portfólio SPLABOR e cotações, entre em contato com o Departamento de Vendas ([email protected]) que encontra-se à disposição. Participe do nosso Blog, aceitamos sugestões de temas, comentários, críticas. Envie seu comentário. AVISO DE DIREITOS AUTORAIS: Todo o material deste blog, sendo proibida toda e qualquer forma de plágio, cópia, reprodução ou qualquer outra forma de uso. Referências: – Base de dados da Sociedade Brasileira de Farmacognosia; – Base de dados da UFRGS – Universidade Federal do Rio Grande do Sul; – CARVALHO et al. (2002); – Instituto Adolfo Lutz (2008); – Base de dados da Faculdade de Ciências – Departamento de Química – Universidade Eduardo Mondlane; Qual a função da mufla na determinação de cinzas?Qual a função da determinação de cinzas? A determinação do teor de cinzas utilizando a mufla ou forno mufla tem como função indicar a pureza e adulteração dos alimentos. Utilizando uma mufla ou forno mufla podemos ter informações prévias de quanto o alimento foi adulterado e o seu real valor nutricional.
Qual o método utilizada para determinar o teor de cinzas?PRINCÍPIO O método está baseado na determinação da perda de peso do material submetido à queima em temperaturas entre 550-570ºC. A determinação de cinzas permite verificar a adição de matérias inorgânicas ao alimento.
Qual a temperatura ºC usada na mufla para analisar cinzas?Técnica de Determinação de Cinza Total Via Seca UTILIZANDO UM FORNO MUFLA. O princípio desta técnica está baseado à determinação da perda de peso do material submetido à queima em temperaturas entre 550-570°C.
Qual equipamento utilizado para a análise de cinzas de um alimento?A Incineração é um procedimento analítico no qual uma amostra é aquecida em um forno mufla para deixar um resíduo de cinza, seja para determinar o conteúdo mineral bruto, ou como uma preparação para análise posterior, como por exemplo a caracterização dos componentes inorgânicos por meio de fluorescência de raios X, ...
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