493 palavras 2 páginas RECRISTALIZAÇÃO Introdução A recristalização é uma técnica de purificação que consiste em romper a estrutura cristalina de um sólido por dissolução a quente em um solvente, em seguida os cristais são novamente formados pelo resfriamento lento da solução (para que o cristal cresça bem formado), deixando as impurezas solubilizadas. Muitas vezes a recristalização não ocorre
imediatamente, para reverter esse problema, adicionam-se cristais puros do composto ou atritam-se as paredes do frasco com bastão de vidro. O solvente deve ser escolhido de forma que o soluto seja muito solúvel a quente e praticamente insolúvel a frio, e as impurezas devem permanecer solúveis a frio; não pode reagir com os cristais; e deve possuir ponto de ebulição menor do que o ponto de fusão do soluto. Materiais e métodos O experimento realizado foi a obtenção do ácido
acetilsalicílico e posterior purificação do mesmo utilizando técnicas de recristalização. A reação de obtenção ocorre entre ácido salicílico e anidrido acético catalisada por ácido sulfúrico, utilizando um condensador de refluxo e aquecimento, com agitação. Forma-se um precipitado de cor branca, referente às impurezas da reação, que são insolúveis a quente. A conversão completa é verificada testando-se a presença de hidroxila fenólica, adicionando-se FeCl3. O resultado é positivo para hidroxila
fenólica quando a coloração apresentada é roxa. A reação é observada na Figura 1, abaixo. Após reação completa, o frasco de reação é resfriado em banho de gelo e então adiciona-se água gelada sob agitação para que o sólido fique suspenso. Filtra-se a mistura em funil de Buchner, lavando o precipitado com água gelada. Recristaliza-se o sólido obtido em pequena quantidade de etanol a quente, filtra-se, recebendo o filtrado em água morna e resfria-se lentamente, observando a formação de um
precipitado. O precipitado é filtrado novamente e seco ao ar. Por fim, pesam-se os cristais para determinação do rendimento da Relacionados
Outros Trabalhos PopularesPor que o solvente utilizado na recristalização deve possuir valores diferentes de solubilidade a quente e a frio?A diferença na solubilidade a temperaturas variáveis permite que uma substância impura se dissolva a uma temperatura mais elevada e depois cristalize lentamente a uma temperatura mais baixa sem voltar a reter as impurezas.
Como deve ser um solvente ideal para ser utilizado em um processo de recristalização?Além das características necessárias, existem algumas características que são desejáveis de um bom solvente para recristalização: ser inerte (não reagir com o soluto), não inflamável, pouco tóxico (ou atóxico), facilmente eliminado após a recristalização (volátil) e barato.
Por que é mais indicado que a solução seja esfriada espontaneamente após aquecida?4) Por que é mais indicado que a solução seja resfriada espontaneamente depois de aquecida? Resposta: A formação dos cristais deve ser lenta, para dar tempo de haver uma formação dos cristais de forma mais organizada. Isso faz com que todos os cristais sejam formados por espécies iguais.
Por que é recomendável utilizar apenas uma quantidade mínima de solvente no processo de recristalização?Por que é recomendável utilizar apenas uma quantidade mínima de solvente no processo de recristalização? Para garantir uma solução saturada a quente que irá permitir maior quantidade de cristais puros dissolvidos na solução.
Por que às vezes é necessária uma mistura de dois solventes para uma recristalização?Recristalização com um único solvente
Quanto mais lento for o arrefecimento, maiores serão os cristais formados. Os cristais formados são depois recolhidos por filtração e o filtrado é descartado. Se o produto de solubilidade das impurezas for excedido, algumas irão co-precipitar.
Por que a água é um solvente adequado para a recristalização do ácido salicílico?Recristalização: A água não é um bom solvente de recristalização pois a aspirina pode hidrolisar parcialmente quando aquecida em meio aquoso. O solvente mais adequado apra a recristalização é o tolueno. Dissolve-se o produto no menor volume possível de tolueno aquecendo-se levemente a mistura em banho–maria.
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Por que o solvente utilizado na recristalização deve possuir valores diferentes de solubilidade a quente e a frio?
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